不同前处理条件对水性涂料中VOC测定结果的影响朱文

不同前处理条件对水性涂料中VOC测定结果的影响

针对水性涂料中几种典型的VOC，分别选用不同的前处理条件进行测定，探讨不同的前处理条件对实验结果的影响。研究表明：配样后，来回振荡50 次，在60℃下，超声波萃取10 min，水性涂料中的乙二醇、2－氨基－2－甲基－1－丙醇、1，2－丙二醇能够达到相对较高的水性涂料中挥发性有机化合物的含量已成为广大消费者关注的热点。

现有标准中对挥发性有机化合物的定义是指：在101.3 kPa 标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物中国涂料在线coatingol.com。由于涂料中VOC种类繁多，而且沸点较低，因此使得快速有效提取成为分析的关键。本研究选用不同的前处理条件对水性涂料中几种典型的VOC 进行测定，揭示其对VOC 测定结果的影响，进而为相关标准的制定提供数据支持和理论依据。通过对水性涂料中VOC 进行定性分析发现，目前市场上涉及的水性涂料中典型的VOC 主要包括乙二醇、2－氨基－2－甲基－1－丙醇、1，2－丙二醇。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱－质谱联用仪；色谱柱；离心机；电子分析天平。

1.2 实验条件

色谱条件：进样口温度，260℃；柱流速，1.0mL/min；分流比，30∶1；程序升温条件，初温80 ℃，保持1 min，以10℃/min升至230℃，保持15 min；质谱条件：电离方式，EI；电离能量，70eV；离子阱温度，150℃；传输线温度，250℃；电子倍增器电压1 600 v；质谱分段扫描，0～5.6 min；全扫描工作方式，扫描范围40～650 m/z；溶剂延迟时间，5.6～7.3 min。

1.3 前处理条件

为了确认不同前处理条件对测定结果的影响，设计了样品的回收率实验。用玻璃棒将水性涂料样品搅拌均匀。称取约0.2～0.5 g 样品，分别添加0.0040～0.0050 g 乙二醇、2－氨基－2－甲基－1－丙醇和1，2－丙二醇，再加入0.0040～0.0050 g 异丁醇，加入适量的稀释溶剂于配样瓶中稀释，密封配样瓶并充分摇匀，分别经以下A、B、C、D、E、F实验步骤后，静置，待分析。

不同的前处理步骤设计如下：

实验步骤A为溶剂萃取；实验步骤B 在样品溶解时加入了玻璃珠以增加分子扩散力。

考虑到目前国家标准GB 18582－2008 和GB24408－2009 中涉及的水性涂料中乙二醇的沸点为196～198 ℃，2－氨基－2－甲基－1－丙醇的沸点为165 ℃，1，2－丙二醇的沸点为187 ℃，而甲醇的沸点为65.4℃，因此，设计的超声波萃取温度最高为65℃。以下为C、D、E、F三个不同水温下的超声波萃取步骤。实验步骤C为在水温20℃下，超声波萃取10min；实验步骤D 为在水温40 ℃下，超声波萃取10 min；实验步骤E 为在水温60 ℃下，超声波萃取10 min; 实验步骤F为在水温65℃下，超声波萃取10 min。

1.4 结果与讨论

六种不同前处理条件下，乙二醇、2－氨基－2－甲基－1－丙醇和1，2－丙二醇的回收率分别如图1、图2、图3所示。

实验结果表明：在步骤E 条件下，乙二醇的回收率可达到92.4～98.2，平均值为95.6；2－氨基－2－甲基－1－丙醇的回收率可达到93.1～98.4，平均值为96.2；1，2－丙二醇的回收率可达到93.4～98.6，平均值为95.3；相对于其他前处理条件，三种组分的回收率效果可到达最好，如图4所示。

2 结论

本研究针对水性涂料中三种典型的VOC，分别选用不同的前处理条件进行测定，探讨不同的前处理条件对实验结果的影响，研究表明：配样后，手动来回振荡50次，在60 ℃下，超声波萃取10 min，取上层清液，转移至自动进样瓶中，乙二醇、2－氨基－2－甲基－1－丙醇、1，2－丙二醇能够达到相对较高的回收率。

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